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연구를위한 결함없이 결정체를 생산한다.

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연구를위한 결함없이 결정체를 생산한다.

2017-04-09


ames 실험실 과학자 폴필드는 플럭스 - 성장로에서 샘플을 제거합니다. 크레디트 : ames laboratory


w 새 물질을 만드는 데있어 단결정은 물질의 고유 한 특성을보다 명확하게 보여주기 위해 중요한 역할을합니다. 전형적인 재료는 많은 작은 결정들로 이루어질 것이고, 이들 결정들 사이의 결정 입계는 전기 또는 열 저항과 같은 특성에 영향을 미치는 장애물로서 작용할 수있다.


\"그 경계는 좋거나 나쁘지 만 심오한 영향을 미칠 수있다\"고 암 연구실 재료 과학자 겸 부국장 톰 로그 로소 (tom lograsso)는 말했다. \"일반적으로 크고 작은 결정을 가진 물질은 실제로 기계적 특성이 개선되었습니다.\"


이 규칙에 대한 예외는 고온에서 융점에 비해 작은 결정이 서로 지나치는 경향을 가질 수 있다는 것입니다. 일부 제트 엔진 또는 발전기의 터빈 블레이드는 실제로 니켈 기반 합금의 단결정으로 형성됩니다. 단결정을 사용하는 다른 몇 가지 일상적인 응용 분야는 반도체, 적외선 또는 방사선 센서와 같은 탐지기 및 레이저입니다.


\"레이저의 활성 성분은 단결정이다.\"라고 iowa 주립 대학 재료 공학과 겸임 교수 인 Logras는 \"결정 입계가 빛을 산란시키기 때문에\"라고 말했다.


연구 관점에서, 특히 새로운 재료를 만들 때 과학자들은 재료의 특성을 가장 잘 이해하기 위해 가능한 한 많은 변수를 제거하려고합니다. 이를 수행하는 주요 방법은 가능한 한 순수한 원료로 시작하여 단일 결정체로 재료를 생산하는 것입니다. \"당신은 결정 구조에 결함을 원하지 않으며 여분의 핵 생성의 원천이 될 수있는 불순물을 원하지 않는다\"고 Lograsso는 말했다. \"새로운 물질은 새로운 물리학을 가질 수 있으며 깨끗하고 깨끗한 샘플 (즉, 단결정)에서 측정하면 그 물질이 무엇인지를 결정할 수 있습니다. 우리가 일관되게 그렇게한다면, 우리는 다른 물질과 비교할 수 있고 그것이 어떻게 특정한 행동에 대한 우리의 이해에 부합 하는지를 알 수 있습니다. \"


실험실 과학자들은 다양한 종류의 물질로부터 결정체를 생산하는 데 적합한 각각의 단일 결정체를 성장시키는 많은 기술을 사용합니다. 그러나 기본 전제는 동일합니다. 용액을 과도하게 채우고 결정을 침전시킵니다.


\"어린이들에게는 우리가 액체를 과포화시킬 때까지 뜨거운 소금에 설탕이나 설탕을 첨가하는 것에 익숙합니다.\"라고 Lograsso는 말했습니다. \"물이 차가워지고 결국 증발하기 시작하면 소금이나 설탕 결정이 형성되고 나서 성장합니다.


\"솔벤트로 하나를 사용하고 용매를 과포화시키기 위해 열 또는 고온을 사용하여 두 가지 재료에 대해 동일하게 할 수 있습니다.\" \"까다로운 부분은 단결정을 만들어서 성장시키는 것입니다.\"


ames 실험실 과학자 deborah schlagel은 흑연 도가니 (왼쪽)와 브릿지 먼 성장 구리 결정 (오른쪽)을 보유하고 있습니다. 크레디트 : ames laboratory


이 \"실무자의 예술\"은 인내심과 기술이 필요합니다. 여기에 설명 된 다양한 기법들도 도움이됩니다. 일반적으로, 고온 구배는 또한 액체에서 고체로의 안정한 성장 전환을 촉진시킨다.


브리지 만 기술


더 잘 알려진 방법 중 하나 인 하버드 물리학자인 percy williams bridgman의 기술인 브리지 만 기술은 도가니를 뾰족한 원뿔형 끝으로 사용합니다. 이 미세 점은 도가니가 가열 된 가열로 부분을 빠져 나올 때 단결정의 성장을 촉진시킨다. 열은 가정용 오븐 (저항) 또는 자기장 (유도)을 통하는 것과 유사한 가열 요소를 통해 제공됩니다.


\"도가니는 시간이 지남에 따라 노화되고 단결정을 생성하는 데있어 더 잘된다\"고 Lograsso는 말했다. \"불행히도, 크리스탈을 제거하는 도가니를 깨기도합니다. 도가니 내부에서 성장하기 때문에 이러한 방식으로 형성된 결정은 균열이나 보이드 같은 응력을 발생시킬 수 있습니다. \"


또한 실험실 실험실에는 15 bar까지의 높은 압력에서 결정 성장을 가능하게하는 특수 브리지 만이 있습니다. 이는 휘발성 성분을 함유 한 합금으로부터 결정을 성장시키는 것을 허용한다. 고압은 합금의 다른 성분보다 낮은 비점을 갖는 이들 성분이 결정이 형성되기 전에 증기로서 떨어져 나가는 것을 방지한다.


이 퍼니스는 급격한 온도 구배를 제공하는 유도 가열을 사용하여보다 빠른 결정 성장 속도를 허용하여 도가니와의 증발 및 반응을 최소화합니다.


초크 랄 스키 기술


이 방법은 또한 도가니의 재료를 가열하지만, ​​여기서 결정은 실제로 용융 된 용액에서 끌어옵니다. lograsso는 촛불을 담그는 것에 비유합니다.

4 개의 반구형 리플렉터는 고출력 할로겐 전구의 빛 에너지를 중앙의 포트에 매달려있는 물질에 집중시킵니다. 크레디트 : ames laboratory


재료의 종 결정이로드의 단부에 부착된다. 시드 결정이 도가니 내의 용융물의 표면에 닿을 때까지로드를 낮춘다. 로드는 그 후 매우 천천히 회전 및 배출되어 새로 형성된 결정을 액체로부터 끌어 당긴다.


\"크리스탈이 프리 스탠딩 (freestanding)이기 때문에 때때로 브리지 만 (bridgman) 방법으로 얻는 스트레스가 없다\"고 말했다. \"재료에 따라 결정의 직경도 60cm 이상이고 길이도 수 피트에 달합니다. 이것은 반도체에서 사용하기 위해 웨이퍼로 얇게 썬 대형 실리콘 결정을 생산하는 매우 일반적인 방법입니다. \"


부유 영역 기술


광학 플로트 존 기술은 집중된 고강도의 빛을 사용하여 단결정, 특히 금속 산화물을 포함하는 단결정을 만듭니다. 동료 과학자 용 리 (yong liu)에 따르면이 기술은 많은 종류의 결정을 성장시키는 데 몇 가지 장점을 제공합니다.


\"용기가 없으므로 크리스탈을 성장시키기 위해 도가니를 사용하거나 도가니를 사용하지 않아도 샘플과 용기 사이의 잠재적 반응을 제거 할 수 있습니다.\"라고 Liu는 말했습니다. \"용융 구역이 매우 집중되고 좁기 때문에 고체상과 액체상 사이에서 매우 큰 온도 구배를 얻을 수있어 고품질의 결정 성장이 가능합니다.\"


일반적인 광학 플로트 존 퍼니스는 샘플 주변에 링으로 배열 된 4 개의 고성능 할로겐 전구로 구성됩니다. 각 전구 주변의 반구형 반사경은 최대 섭씨 2,100 도의 온도에서 샘플 주변의 좁은 밴드에 강한 빛 에너지를 집중시킵니다.


샘플 잉곳 자체가 두 조각으로 시작됩니다. 더 짧은 \"시드\"면이 바닥에 있고 밑면에 있습니다. 더 긴 \"피드\"면은 시드면 가까이에 매달려 있습니다. 양면이 녹기 시작하면 각 표면에 작은 액체 덩어리가 모여서 더 가깝게 될 때 수영장의 표면 장력이 연결되어 씨앗과 사료면 사이에 용융 된 재료의 시간 유리 모양의 밴드를 형성합니다 .


양면을 반대 방향으로 비틀어 액체 샘플을 효과적으로 \"교반\"하여 용융 구역에서 균일 한 재료 분포를 보장합니다. 시료는 집중된 빛의 원을 통해 서서히 내려져 좁은 용융 구역이 점차적으로 녹아서 시료의 공급면 위로 올라가고 섞이면서 응고되게합니다.


일단 결정이 성장 도가니에서 형성되면,이 어셈블리는 원심 분리기에 위치된다. 과도한 액체가 캐치 도가니에 포획된다. 그 다음 유리솜은 성장 도가니에 결정을 남기고 액체를 포획한다. 크레디트 : ames laboratory


\"증기압이 낮은 재료의 경우 시간당 1 밀리미터의 속도로 결정을 성장시킬 수 있습니다. \"우리는이 기술을 다양한 재료에 사용할 수 있지만 가능한 경우 위상 다이어그램 (일종의 성장지도)으로 시작합니다. 우리는 높은 증기압으로 결정을 성장시킬 수 없거나이 방법을 사용하여 독성이있을 수 있습니다. \"


용액 / 플럭스 성장


다른 세 가지 방법은 결정 결과가 알려진 물질에 대해서는 잘 작동하지만 연구자는 새로운 2 진, 3 원, 4 급 또는 상위 화합물의 단결정을 발견하고 성장시키는 방법을 모색합니다. 많은 경우에, 이들 화합물의 물질은 용융되지 않고 단일 온도에서 용융되지 않는다는 것을 의미한다.


\"솔루션의 성장은 극히 다재다능하고 신속하게 최적화 및 순환 할 수 있습니다.\"라고 ames 실험실 물리학 자 및 iowa 주립 대학교의 뛰어난 교수 인 Paul canfield가 말했습니다. \"일반적으로 그것은 당신에게 큰 결정체를주지는 않지만, 기본적인 물리적 측정을 위해서는 밀리미터와 센티미터 사이의 값이 적당하다\"고 말했다.


실제로, 표적 결정을위한 화합물은 결정 화합물이 용해 될 용액으로 작용할 물질과 결합된다. 예를 들어, 주석 용액 또는 플럭스에서 세륨 - 안티몬 결정을 성장 시키려면 ce와 sb를 각각 4 %부터 시작하여 다른 92 % sn에서 시작할 수 있습니다.


재료는 \"붙잡음\"도가니와 쌍을 이루는 \"성장\"도가니에 들어갑니다. 이들은 실리카 튜브에 봉인됩니다. 튜브 조립체는 용광로에 놓여지고 가열되어 모든 원소가 용융되도록한다. 그 다음에 온도를 용액 요소의 융점에 더 가깝게 낮추어 목적하는 결정이 형성되게한다. 예를 들어 섭씨 유속의 경우 초기 온도는 대략 섭씨 1,000도이고 그 다음에 600도까지 낮아진다.


액체 주석을 ce-sb 결정에서 분리하기 위해 튜브 조립체를로에서 꺼내어 곧바로 원심 분리기에 놓습니다. 그러면 남아있는 액체 주석이 캐치 도가니로 옮겨져 결정이 남습니다. 원심 분리기는 단순 중력 디커 팅의 힘을 최대 100 배까지 전달하여 \"더 깨끗한\"결정체를 만듭니다.


\"새로운 재료를 개발할 때는 재료와 기술에 익숙해야합니다.\" \"솔루션 성장으로 초전도체와 강자성체, 스핀 글래스, 준결정 (quasicrystals), 즉 원소 또는 성장 조건을 변화시킴으로써 한 물질에서 다른 물질로 이동하는 것을 볼 수 있습니다. 여기 20 년 동안 우리는 1 만개의 다른 성장에 종지부를 찍고 있습니다. \"


출처 : phys


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